检测三聚氰胺专用离心机 |
检测奶粉三聚氰胺专用离心机 最近因为“奶粉门”事件引发的22家制奶业被检测出“三聚氰胺”污染。 党中央、国务院高度重视,做出重大部署,为了配合国家质检总局对婴幼儿配方奶粉三聚氰胺的专项检查,我公司特推出检测三聚氰胺专业离心机,其特点:分离速度快、效率高和操作全自动化的高速冷冻离心机,供客户选用。为中国食品安全检测,贡献一份自己的技术力量。 三聚氰胺的危害 目前三聚氰胺被认为毒性轻微,大鼠口服的半数致死量大于3克/公斤体重。据1945年的一个实验报道:将大剂量的三聚氰胺饲喂给大鼠、兔和狗后没有观察到明显的中毒现象。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌。1994年国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片也只说明:长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响,导致产生结石。 三聚氰胺的成分: 一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。简称三胺,又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、蜜胺、三聚氰胺、氰脲三酰胺分子式C3N6H6、 C3N3(NH2)3,分子量126.12。 性状为纯白色单斜棱晶体,无味,密度1.573g/cm3 (16℃)。常压熔点354℃(分解);快速加热升华,升华温度300℃。溶于热水,微溶于冷水,极微溶于热乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情况下较稳定,但在高温下可能会分解放出氰化物。 呈弱碱性(pKb=8),与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下,与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5.5~6.5)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解,胺基逐步被羟基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,最后生成三聚氰酸。 三聚氰胺检测方法 1.1仪器与试剂 1.11仪器: STI 500 高效液相色谱仪,配紫外检测器,高速冷冻离心机,旋涡混合器,Oasis MCX固相萃取小柱(60mg/3ml) 1.12试剂: 三聚氰胺标准品(99.5%),标准储备液(1mg/ml)用甲醇配置,4℃保存;标准中间液用20%甲醇溶液由储备液稀释; 标准工作液用20%甲醇溶液由标准中间液稀释;甲醇和乙腈(色谱纯),柠檬酸,辛烷磺酸钠,氨水,乙酸铅(分析纯);超纯水 1.2样品前处理 1.21样品前处理步骤: 标准样品配制: 取 50mg三聚氰胺标准品, 以 20%甲醇溶解定容至 50mL 得到 1000ppm的标 准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2 提取: 称取饲料/奶粉样品 5g (或牛奶 10ml),加入 50ml 1%三氯乙酸提取液,充 分混匀,加入 2mL 2%乙酸铅溶液,超声 20min。然后取部分溶液转移至 10mL 离心管中,8000rpm/min 离心 10min,取上清液 3mL 过混合型阳离子交换小柱 (PCX)。 2.3 净化(MCX小柱,60mg/3mL) : 1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 2) 上样:加入提取液 3mL 3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱: 5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。 (5%氨化甲醇的配制: 5mL氨水+95mL 甲醇)。 5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至 2mL。 3.1色谱条件 色谱柱为热电Hypersil GOLD C8 4.6×250mm;流动相为辛烷磺酸钠-柠檬酸, 乙腈混合溶液(称取2.16克辛烷磺酸钠和2.10克柠檬酸于1L的容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,9;1,V:V)检测波长为240nm,流速为 1.0nm/min,进样量为20ul.柱温40℃ 。 |