检测三聚氰胺专用离心机

发布日期：2016-05-04

检测三聚氰胺专用离心机

检测奶粉三聚氰胺专用离心机
最近因为“奶粉门”事件引发的22家制奶业被检测出“三聚氰胺”污染。
党中央、国务院高度重视，做出重大部署，为了配合国家质检总局对婴幼儿配方奶粉三聚氰胺的专项检查，我公司特推出检测三聚氰胺专业离心机，其特点：分离速度快、效率高和操作全自动化的高速冷冻离心机，供客户选用。为中国食品安全检测，贡献一份自己的技术力量。

三聚氰胺的危害

目前三聚氰胺被认为毒性轻微，大鼠口服的半数致死量大于3克/公斤体重。据1945年的一个实验报道：将大剂量的三聚氰胺饲喂给大鼠、兔和狗后没有观察到明显的中毒现象。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。1994年国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片也只说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。

三聚氰胺的成分：

一种三嗪类含氮杂环有机化合物，重要的氮杂环有机化工原料。简称三胺，又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、蜜胺、三聚氰胺、氰脲三酰胺分子式C3N6H6、 C3N3（NH2）3，分子量126.12。性状为纯白色单斜棱晶体，无味，密度1.573g／cm3 （16℃）。常压熔点354℃（分解）；快速加热升华，升华温度300℃。溶于热水，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物。　　呈弱碱性（pKb=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。

三聚氰胺检测方法

1.1仪器与试剂
1.11仪器:
STI 500 高效液相色谱仪,配紫外检测器,高速冷冻离心机,旋涡混合器,Oasis MCX固相萃取小柱（60mg/3ml）
1.12试剂:
三聚氰胺标准品（99.5%）,标准储备液（1mg/ml）用甲醇配置,4℃保存;标准中间液用20%甲醇溶液由储备液稀释; 标准工作液用20%甲醇溶液由标准中间液稀释;甲醇和乙腈（色谱纯）,柠檬酸,辛烷磺酸钠,氨水,乙酸铅（分析纯）;超纯水
1.2样品前处理
1.21样品前处理步骤：
标准样品配制：取 50mg三聚氰胺标准品，以 20%甲醇溶解定容至 50mL 得到 1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液（1%三氯乙酸）稀释至所要的浓度。
2.2 提取：
称取饲料/奶粉样品 5g （或牛奶 10ml），加入 50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入 2mL 2%乙酸铅溶液，超声 20min。然后取部分溶液转移至 10mL 离心管中，8000rpm/min 离心 10min，取上清液 3mL 过混合型阳离子交换小柱（PCX）。
2.3 净化（MCX小柱，60mg/3mL）：
1）活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
2）上样：加入提取液 3mL
3）淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。
4）洗脱： 5mL 5%氨化甲醇（v/v）洗脱。（5%氨化甲醇的配制： 5mL氨水+95mL 甲醇）。
5）浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至 2mL。
3.1色谱条件
色谱柱为热电Hypersil GOLD C8 4.6×250mm;流动相为辛烷磺酸钠-柠檬酸, 乙腈混合溶液（称取2.16克辛烷磺酸钠和2.10克柠檬酸于1L的容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,9;1,V:V）检测波长为240nm,流速为 1.0nm/min,进样量为20ul.柱温40℃ 。

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